3 红外光谱法

 

    红外光谱法是化合物结构定性分析的主要手段之一，也是分析高聚物材料的最佳技术之一。常规的红外分析方法有压片法、涂膜法、漫反射法等，但对一些特殊样品，如难溶、难熔、难粉碎的试样（如合成树脂、橡胶、塑料、纤维、珍珠、翡翠、织物、胶囊等），就很难直接测得红外光谱。采用衰减全反射（ATR）分析可以方便地克服上述困难。该方法应用范围广泛，制样简单，无需前处理，不破坏样品就可以直接进行红外分析，所测得的红外光谱与透射光谱谱带位置、形状完全一致，不存在干涉条纹，特征谱带清晰。

 

    衰减全反射原理可以简单地概括为：当入射角大于临界角时，入射光在透入光疏介质（样品）一定深度后，会折回射入全反射晶体中；进入样品的光，在样品有吸收的频率范围内会被样品吸收而强度衰减，在样品无吸收的频率范围内被全部反射。ATR光谱就是置于晶体上样品的红外光谱，反映出来的是光线经过的那部分样品化学键分子的运动特征，亦即表面或界面的化学特征。ATR光谱的强度取决于有效穿透强度、反射次数和样品与反射晶体的接触程度以及样品本身对光吸收的大小。而有效穿透强度取决于3个因素：1）光波波长；2）反射晶体与样品的折射率比；3）入射角。影响样品与反射晶体接触程度的主要因素是样品与晶体间的压力。